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文章來源:霍爾德電子 發布時間:2025-09-05 09:45:58 瀏(liu)覽次(ci)數:98次(ci)
分光光度法水質重金屬測定儀是水質重金屬檢測中常用的儀器,具有操作簡便、成本適中、準確度較高等特點,廣泛應用于地表水、地下水、飲用水、污水等場景中重金屬(如鉛、鎘、鉻、銅、鋅、鎳、汞等)的定量分析。以下主要介紹一下水質重金屬測定儀操作經驗與注意事項。
1. 樣品預處理
消解必須(xu)徹(che)底:若水樣含大量(liang)有機物,未消解或消解不完全(quan)會導致顯色劑被有機物消耗,出(chu)現(xian)吸光度(du)偏(pian)低、結果偏(pian)小的(de)問(wen)題(ti)。建議(yi)采用微(wei)波消解法(fa),或按國標要(yao)求控制酸的(de)用量(liang)和消解溫度(du)。
過濾去除懸(xuan)浮物:渾濁水(shui)樣中的懸(xuan)浮物會散射光線,導致(zhi)吸(xi)光度 “虛高”,必須用 0.45μm 水(shui)系(xi)濾膜(mo)過濾,且濾膜(mo)需提前用超純水(shui)沖洗,避免引入重(zhong)金屬污染。
掩蔽(bi)干(gan)擾(rao)(rao)離子:水(shui)樣中若含 Fe3?、Cu2?等共(gong)存(cun)離子,可(ke)能與顯色(se)劑反應,干(gan)擾(rao)(rao)目(mu)標重金屬的測定。需按國標加入(ru)掩蔽(bi)劑,且掩蔽(bi)劑用量需準(zhun)確,過量可(ke)能抑制目(mu)標反應。
2. 試劑與標準溶液
顯色(se)劑現配現用(yong):多數顯色(se)劑不穩(wen)定,易氧化失效。建議每次實驗(yan)前配制,避光(guang)保存(用(yong)棕色(se)試(shi)劑瓶)。
標(biao)準溶液逐級稀(xi)釋:高(gao)濃度儲備液可冷(leng)藏保存(cun)(0~4℃),但稀(xi)釋后的標(biao)準工作液需當天配制(zhi),避免吸附在(zai)玻璃器皿壁(bi)上導致濃度降低(di)。
試(shi)(shi)劑(ji)純度達標(biao):必(bi)須使(shi)用分析(xi)純(AR)及(ji)以上級別的試(shi)(shi)劑(ji),尤其是酸類,若含重金(jin)屬(shu)雜質(zhi),會導致空(kong)白(bai)吸光度偏(pian)高,需(xu)做(zuo) “試(shi)(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)驗證”。
3. 儀器操作
①比(bi)色皿使用規范
潤洗(xi):每次換樣(yang)前,比(bi)色(se)皿需用待(dai)測液(ye)潤洗(xi) 2~3 次;
清潔:外壁(bi)若有(you)液體或指(zhi)紋,需用鏡頭紙輕輕擦(ca)干,否則會散射(she)光線;內壁(bi)若有(you)顯色劑殘留,可用稀硝酸浸泡 10 分鐘后沖洗;
放(fang)置:比色皿放(fang)入水質(zhi)重金屬測定儀(yi)時,需(xu)對準光路,且每次放(fang)置位置保持一致。
②儀器(qi)預(yu)熱與校(xiao)準
水(shui)質重金屬測定儀(yi)光(guang)源需(xu)預熱 30 分鐘(zhong)以上,尤(you)其是低(di)溫環(huan)境(jing)下,否則光(guang)源強度不穩(wen)定,導致吸光(guang)度波動;
每批(pi)樣品(pin)測(ce)定前需重新校正空(kong)白,避免長時間使用后光源(yuan)漂移或(huo)環(huan)境光干擾(rao);
定期校準水(shui)質重金屬(shu)測(ce)定儀:每 3~6 個月用標準濾光(guang)片(pian)校準波(bo)長準確性,若波(bo)長偏移超(chao)過 2nm,需聯系廠家調整。
4.數據質量控制
每批樣品做 2~3 個平行樣,相對(dui)偏差(cha)應(ying)≤10%,若(ruo)偏差(cha)過大(da),需檢查取樣是(shi)否均勻、操作是(shi)否失誤;
做加標回(hui)收率實驗,回(hui)收率應(ying)在(zai) 80%~120% 之間,證明無顯著(zhu)干擾(rao),水質重金(jin)屬(shu)測定儀結果(guo)可(ke)靠。
標準曲線相關系數 R2 必須≥0.999,若線性差,可能是標準溶液配制錯誤或顯色不完全,需重新配制并延長顯色時間,在使用水質重金屬測定儀進行檢測。
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