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文章來源:霍爾德電子 發(fa)布時間(jian):2022-07-26 13:58:17 瀏覽次數(shu):1214次
有朋友在做污水水質總氮、氨氮檢測時,同一瓶水樣有時會出現氨氮值比總氮高的現象,這是什么原因呢?在進行水質氨氮、總氮檢測時(shi)又該如何減(jian)少(shao)誤(wu)差呢(ni)?今天我們來詳細(xi)介紹一下。

首先(xian)我們了解下總(zong)氮(dan)(dan)(dan)和(he)(he)氨氮(dan)(dan)(dan)的關系。按國家環(huan)境標準HJ 636-2010和(he)(he)HJ 535-2009描述,總(zong)氮(dan)(dan)(dan)是(shi)在標準規(gui)定的條(tiao)件下,能測定的樣品中(zhong)溶解態氮(dan)(dan)(dan)及懸浮物中(zhong)氮(dan)(dan)(dan)的總(zong)和(he)(he),包(bao)(bao)括亞硝(xiao)酸鹽氮(dan)(dan)(dan)、硝(xiao)酸鹽氮(dan)(dan)(dan)、無(wu)機(ji)銨鹽、溶解態氨及大部(bu)分有機(ji)含氮(dan)(dan)(dan)化合(he)物中(zhong)的氮(dan)(dan)(dan);氨氮(dan)(dan)(dan)是(shi)以(yi)游離態的氨或(huo)銨離子等形式存在。從中(zhong)可知,總(zong)氮(dan)(dan)(dan)是(shi)包(bao)(bao)含氨氮(dan)(dan)(dan)的,理論上總(zong)氮(dan)(dan)(dan)只會(hui)大于或(huo)等于氨氮(dan)(dan)(dan)。

既然理論不會出(chu)現氨氮(dan)大(da)于總氮(dan)情況,為什么實(shi)際(ji)檢測(ce)中有(you)時(shi)候(hou)會出(chu)現呢?這(zhe)個現象很多相關工作者都有(you)遇到(dao),也有(you)一些(xie)研究人員(yuan)進(jin)行了針對(dui)性研究,大(da)多數原因都出(chu)在(zai)檢測(ce)過(guo)程中。

1.總氮(dan)檢測過(guo)程中,需要高溫消解,溫度過(guo)低時,轉化(hua)不(bu)完全(quan)就會導致結果偏低;
2.消解時間不足時,轉化不徹底,也會導致總氮結果偏低;

3.檢測過程中,有時消解過程中塞子沒擰緊,氨氮逸出,也會導致結果偏低。特別是當水樣氨氮占比很大時,氨氮都沒有被轉化成硝酸鹽氮,這時總氮的結果和氨氮結果相比差距就很大了。
4.檢測中常見的失誤原因引起。例如未按規范采集、保存樣品,引入了其他干擾;沒有做好前處理如去除濁度干擾;實驗環境中沒有保證無氨環境,存在高濃度氨氮物質;
5.試劑方面存在問題引起。例如檢測總氮時過硫酸鉀不純,檢測氨氮時,納氏試劑變質以及標準曲線沒有及時檢驗準確性;
此外,分析人員、分析設備帶來的誤差,例如氨氮、總氮的測定通常是由不同的分析人員進行,有時在不同設備不同日期進行,這些都會引起一些誤差。

經過上述的簡單分析,小編認為,以下措施可以幫助大家減小總氮與氨氮檢測過程中的誤差:
1.選擇標準化成品試劑。總氮、氨氮項目的檢測,需要用到多種試劑,自行配制過程繁瑣且質量控制難,出現問題時難以排查。
2.檢測樣品過程中,使用多種質量控制措施。例如空白試驗,當空白試驗出現異常,應檢查試驗用水、試劑、器皿等的污染情況;同時可以做平行樣、測定加標樣;做一個標準曲線中間濃度點的標準樣品,多種措施保證整個檢驗體系是受控的。可以選擇帶有質控功能的檢測設備,降低質量控制操作的難度。
3.注意檢測過程中的細節。例如消解時間與溫度要和操作手冊一致;消解時擰緊瓶蓋;按規范采集、保存水樣在無氨的實驗室環境中檢測總氮和氨氮;玻璃器皿用鹽酸1+9或硫酸1+35浸泡,用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數次,洗凈后立即使用。
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