總氮是衡量水質的重要指標之一，總氮的測定方法一般使用過硫酸鉀氧化，將氮化合物轉變成硝酸鹽后，再采用紫外分光光度法、氣相分子吸收光譜法等進行測定。目前執行的國家標準是HJ636—2012《水質總氮的測定過硫(liu)酸鉀(jia)氧(yang)化紫(zi)外分光光度(du)法》。

用紫外分光(guang)光(guang)度(du)法測定總(zong)氮(dan)的(de)(de)(de)過程中，要(yao)消除堿(jian)性過硫(liu)酸(suan)鉀(jia)的(de)(de)(de)影響，過硫(liu)酸(suan)鉀(jia)和(he)(he)氫氧化鈉是非(fei)常(chang)重要(yao)的(de)(de)(de)試(shi)(shi)劑(ji)。總(zong)氨分析(xi)中，空(kong)白值和(he)(he)樣(yang)品的(de)(de)(de)最終結(jie)果(guo)受過硫(liu)酸(suan)鉀(jia)試(shi)(shi)劑(ji)純度(du)的(de)(de)(de)影響很(hen)大，因此，對過硫(liu)酸(suan)鉀(jia)試(shi)(shi)劑(ji)的(de)(de)(de)要(yao)求非(fei)常(chang)苛刻(ke)。通(tong)常(chang)情況下，普(pu)通(tong)AR級(ji)過硫(liu)酸(suan)鉀(jia)中氮(dan)化合物的(de)(de)(de)含量為0.002%?0.005%，不同(tong)廠家、批(pi)號的(de)(de)(de)試(shi)(shi)劑(ji)質量存在差(cha)異，往(wang)往(wang)有些試(shi)(shi)劑(ji)的(de)(de)(de)含氮(dan)量達不到要(yao)求，導(dao)致空(kong)白值偏(pian)高。

如果(guo)過(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)鉀(jia)空白值過(guo)高，可以(yi)經過(guo)提(ti)純后(hou)再使用(yong)。提(ti)純方(fang)法為：將過(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)鉀(jia)溶(rong)于(yu)50—60°C的(de)(de)(de)(de)無氨水中(zhong)(zhong)，在無氨的(de)(de)(de)(de)潔凈處將溶(rong)液(ye)冷卻至近零攝氏(shi)度,過(guo)濾，將已重結(jie)晶的(de)(de)(de)(de)過(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)鉀(jia)置(zhi)于(yu)干燥器中(zhong)(zhong)干燥以(yi)備(bei)用(yong)。在實際工(gong)作(zuo)中(zhong)(zhong)，結(jie)合(he)實驗(yan)室試(shi)劑采購規范，對新進用(yong)于(yu)總(zong)氮項目的(de)(de)(de)(de)過(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)鉀(jia)要進行驗(yan)收試(shi)用(yong)，以(yi)確(que)保過(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)鉀(jia)的(de)(de)(de)(de)可靠性(xing)，使其可以(yi)滿足總(zong)氮分析實驗(yan)的(de)(de)(de)(de)要求。堿性(xing)過(guo)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)鉀(jia)的(de)(de)(de)(de)具體配制方(fang)法如下：

稱取40g過(guo)(guo)(guo)硫酸(suan)(suan)鉀，15g氫氧化(hua)鈉(na)，溶(rong)于(yu)(yu)(yu)無氨水中(zhong)，稀釋至1000mL。而(er)HJ636—2012中(zhong)則明(ming)確指出，2種(zhong)溶(rong)液(ye)需分開配(pei)制，且要(yao)等(deng)到氫氧化(hua)鈉(na)溶(rong)液(ye)冷卻到室溫(wen)(wen)后，再(zai)將(jiang)(jiang)2種(zhong)溶(rong)液(ye)混勻。這(zhe)是由于(yu)(yu)(yu)氫氧化(hua)鈉(na)溶(rong)于(yu)(yu)(yu)水時會發熱，若(ruo)將(jiang)(jiang)過(guo)(guo)(guo)硫酸(suan)(suan)鉀和氫氧化(hua)鈉(na)同時放入燒(shao)杯中(zhong)溶(rong)解，部分過(guo)(guo)(guo)硫酸(suan)(suan)鉀會因氫氧化(hua)鈉(na)放熱導致局部溫(wen)(wen)度(du)過(guo)(guo)(guo)高而(er)失效，所(suo)以，在(zai)配(pei)制堿性過(guo)(guo)(guo)硫酸(suan)(suan)鉀溶(rong)液(ye)時，必須(xu)按HJ636—2012的規(gui)定進(jin)行。過(guo)(guo)(guo)硫酸(suan)(suan)鉀常溫(wen)(wen)下不易完全溶(rong)解，在(zai)配(pei)制時常常通過(guo)(guo)(guo)加熱促進(jin)溶(rong)解，但過(guo)(guo)(guo)硫酸(suan)(suan)鉀在(zai)60℃甚至50℃就會分解，故加熱溫(wen)(wen)度(du)應控制在(zai)50℃以下為宜。

測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化加酸后仍渾濁時，遇到此種情況，可采取延長靜置時間沉淀或用離心機分離，然后取上清液進行上機測定，否則總氮樣品測試值會嚴重(zhong)偏低。