在水處理中，氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氨，是反映水質的一項重要指標，要想確保水質監測能夠取得積極的效果，需要準確測量氨氮含量。今天我們主要來介紹一下水體氨氮測(ce)定的影響因(yin)素及注意事項。

1.實驗室的環境

1.1要注意避免實(shi)(shi)驗(yan)室(shi)出現揚塵現象，污染水樣和(he)試劑，影響實(shi)(shi)驗(yan)空(kong)白(bai)值(zhi)的高低(di)，從而影響最后的實(shi)(shi)驗(yan)檢測(ce)結果。

1.2硝酸鹽氮(dan)測試中(zhong)使(shi)用的實驗氨(an)水、總(zong)硬度測試中(zhong)使(shi)用的氨(an)-氯化銨緩沖溶(rong)液，其中(zhong)氨(an)揮發性比較強，揮發后的氨(an)氣(qi)(qi)會存在實驗室中(zhong)的空氣(qi)(qi)中(zhong)，而納氏(shi)試劑極易吸收揮發后的氨(an)氣(qi)(qi)而使(shi)得氨(an)氮(dan)測試結果偏高。

1.3進行氨氮測試(shi)實(shi)驗所使用(yong)的試(shi)劑(ji)、玻璃器皿等實(shi)驗用(yong)品要單獨存放，避免交叉污(wu)染現象的出現，從(cong)而影(ying)響空白(bai)值的高低。

2.實驗用水

2.1氨氮測試(shi)中(zhong)需要的(de)實驗(yan)用水(shui)(shui)是無氨水(shui)(shui)，可以取(qu)純化水(shui)(shui)1000ml，在(zai)水(shui)(shui)中(zhong)加入(ru)0.10mL濃硫酸至pH＜2，再(zai)進行蒸餾或(huo)者使用新(xin)制(zhi)備的(de)去(qu)(qu)離子(zi)水(shui)(shui)。為(wei)了有效(xiao)保證實驗(yan)空白(bai)值(zhi)精密度和準確度，因此蒸餾水(shui)(shui)或(huo)去(qu)(qu)離子(zi)水(shui)(shui)中(zhong)既不(bu)能(neng)含銨鹽，也(ye)不(bu)能(neng)含有游離氨。實驗(yan)用水(shui)(shui)空白(bai)測定吸光值(zhi)不(bu)大(da)于0.030即(ji)可滿足(zu)氨氮測定無氨水(shui)(shui)的(de)要求。

2.2為了避免空氣中的(de)氨融進實驗用水中，應密(mi)閉(bi)保存(cun)(cun)實驗中所用的(de)蒸餾水或(huo)去離(li)子水，將(jiang)與銨鹽有(you)關的(de)試劑(ji)隔離(li)保存(cun)(cun)。

3.水樣的保存和預處理

3.1水樣的保存

3.1.1待測氨氮水(shui)樣(yang)在(zai)進行保存時滴加(jia)硫酸可以使水(shui)樣(yang)酸化至(zhi) pH 小于2，將保存時間(jian)延長(chang)。

3.1.2主要原理是當氨(an)氮(dan)水樣酸化至 pH 小(xiao)于2后(hou)可以(yi)有(you)效抑制氨(an)氮(dan)的水解以(yi)及(ji)氧化還原反應，使得(de)水樣的成分(fen)保持穩定狀(zhuang)態，從而延(yan)長保存時間。

3.2水樣的預處理(li)

3.2.1除(chu)去(qu)色度、濁度和(he)一(yi)些(xie)干擾物質(zhi)

為了消(xiao)除(chu)色(se)(se)度、濁(zhuo)度和一些干擾物質(zhi)的(de)影響(xiang)，常(chang)用(yong)(yong)蒸餾法(fa)或(huo)絮(xu)凝(ning)沉(chen)淀(dian)法(fa)對(dui)水樣(yang)進行預(yu)處理。絮(xu)凝(ning)沉(chen)淀(dian)法(fa)可以對(dui)較清潔的(de)水樣(yang)進行預(yu)處理，采用(yong)(yong)的(de)絮(xu)凝(ning)試劑主要(yao)有硫酸鋅(xin)和氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鈉 , 在水樣(yang)中加(jia)適量硫酸鋅(xin)，再加(jia)入氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鈉使(shi)水樣(yang)pH值至10.5左右，生成氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鋅(xin)沉(chen)淀(dian)，再經過濾除(chu)去顏色(se)(se)和渾(hun)濁(zhuo)等。如(ru)果采用(yong)(yong)絮(xu)凝(ning)沉(chen)淀(dian)法(fa)處理水樣(yang)仍然(ran)渾(hun)濁(zhuo)或(huo)帶(dai)色(se)(se)，就(jiu)需要(yao)采用(yong)(yong)蒸餾法(fa)消(xiao)除(chu)上述干擾。

3.2.2處理國產(chan)濾紙本身含銨(an)造成實(shi)驗背景(jing)值(zhi)較(jiao)高的問題

3.2.2.1氨(an)氮測(ce)試中所(suo)用(yong)的國產濾(lv)紙含(han)銨的問(wen)題可以用(yong) 3% 硼酸或5%硫(liu)酸浸(jin)泡(pao)并反(fan)復清(qing)洗來解(jie)決，人工(gong)處理濾(lv)紙使(shi)其變成中性，減(jian)少測(ce)定誤(wu)差，能夠(gou)很好的解(jie)決實(shi)驗背(bei)景值較高的問(wen)題。

3.2.2.2實(shi)驗證明也(ye)可(ke)以用(yong)砂芯漏斗(dou)代(dai)替(ti)國(guo)產(chan)濾紙，但是使(shi)用(yong)之前也(ye)需要(yao)對(dui)砂芯漏斗(dou)使(shi)用(yong)自來水(shui)清(qing)洗，放置于稀硫酸(suan)中浸(jin)泡 10min，再經自來水(shui)、無氨水(shui)沖洗后(hou)，控(kong)干(gan)(gan)或烘干(gan)(gan)，經過處(chu)理后(hou)的砂芯漏斗(dou)在使(shi)用(yong)時不必棄去(qu)初濾液，能最大程度上(shang)縮短過濾時間，提高實(shi)驗效率。

3.2.3處理高氨(an)氮(dan)含量的水樣

3.2.3.1對(dui)于濃(nong)度(du)較高的水樣先稀釋再絮凝沉(chen)淀或(huo)蒸(zheng)餾的方法，可以克(ke)服(fu)測定過程(cheng)中不顯色或(huo)渾濁現(xian)象。

3.2.3.2在(zai)水(shui)樣(yang)(yang)中加酒石酸鉀(jia)鈉溶液、納氏(shi)試劑顯(xian)色后(hou)(hou)出現(xian)顏色較(jiao)深的現(xian)象，以至(zhi)于(yu)吸(xi)光(guang)度值超出范圍后(hou)(hou)可以采用無氨水(shui)定(ding)量(liang)稀釋后(hou)(hou)在(zai)進行測(ce)定(ding)。這(zhe)種(zhong)測(ce)定(ding)方法比(bi)較(jiao)適(shi)用于(yu)大批量(liang)的樣(yang)(yang)品(pin)分(fen)析測(ce)試。

4.實驗室測定　

4.1納氏(shi)試(shi)劑(ji)中碘化汞與(yu)碘化鉀的(de)比例，對顯色反應(ying)的(de)靈敏(min)度(du)有較大影響。靜置(zhi)后生成的(de)沉(chen)淀應(ying)去(qu)除。納氏(shi)試(shi)劑(ji)配好后應(ying)儲存(cun)(cun)于聚乙(yi)烯瓶中，用橡皮塞塞緊，冰箱(xiang)保存(cun)(cun)1個月。

4.2濾紙中(zhong)常含痕量銨鹽，使用時注(zhu)意用無氨水洗滌。所用玻(bo)璃器(qi)皿應避免實(shi)驗室空(kong)氣中(zhong)氨的玷(dian)污。

4.3測(ce)(ce)定(ding)中性(xing)或堿性(xing)的水(shui)樣(yang)，偏差較小，酸性(xing)水(shui)樣(yang)最好(hao)用1mol/L NaOH調節pH 12±0.2,保證測(ce)(ce)定(ding)精密度(du)和準確度(du)。

4.4溫度會影(ying)響納氏試劑(ji)與氨氮反應速(su)度，影(ying)響溶液顏(yan)色，顯(xian)色溫度控制在5℃-15℃無(wu)顯(xian)著改(gai)變(bian)，20℃-25℃顯(xian)色最完全，溫度大于30℃時溶液褪色，吸光度偏低。

4.5顯色時(shi)間不足10分(fen)(fen)鐘，顯色不完全(quan)，10分(fen)(fen)鐘-30分(fen)(fen)鐘顏(yan)色較穩定，30分(fen)(fen)鐘-45分(fen)(fen)鐘顏(yan)色有(you)加深(shen)趨(qu)勢，45分(fen)(fen)鐘顏(yan)色逐漸減退。

4.6考(kao)慮(lv)試劑(ji)空白的影響，試劑(ji)空白吸光度(du)值(zhi)不大于0.030，如果測定值(zhi)偏(pian)高(gao)，主要(yao)考(kao)慮(lv)試劑(ji)不純、實驗(yan)用水含氨(an)高(gao)、濾紙含銨鹽(yan)等。

4.7水樣(yang)中含(han)有鐵(tie)、錳、鎂等金(jin)屬離子，因產生異色或(huo)渾濁而(er)干擾測(ce)定，可(ke)加入絡合劑或(huo)預蒸餾消除(chu)干擾。氯(lv)離子的(de)干擾可(ke)加適量0.35%硫代硫酸(suan)鈉去除(chu)，每(mei)0.5mL可(ke)除(chu)去0.25mg余氯(lv)。

4.8水中顏色和渾濁亦影響比色，影響氨氮測定結(jie)果，可以采用預蒸餾或絮凝沉淀法(fa)消除干(gan)擾。