化學需氧量COD是評價水體中有機物污染程度的重要指標，COD預制試劑因其操作簡便、快速準確而廣泛應用于環境監測、污水處理等領域。然而在實際檢測過程中，操作人員常會遇到各種問題，影響檢測結果的準確性。COD檢測常用方法有兩種，即《HJ 828-2017水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和《HJ/ T399-2007水質化學需氧量的測定快速消解分光光度法》。本文將系統梳理COD預制試劑檢(jian)測中的(de)常見問題，并提供相應的(de)解決(jue)辦法。

一、試劑相關問題及解決辦法

1. 試劑變色或沉淀

問題表現:未使用的預(yu)制試劑出現顏色變化或(huo)底部有沉淀物。

可能原因:

①試劑保存(cun)不當(溫度(du)過高或陽光直射)。

②)試劑超過有效期。

③運輸(shu)過(guo)程中劇烈震蕩(dang)。

解決辦法:

①嚴(yan)格按照2-8℃冷藏保存(cun)試劑。

②使用前(qian)檢查(cha)有(you)效期(qi)，過期(qi)試劑堅決(jue)不用。

③使用前輕輕搖勻，但(dan)避免劇烈震蕩(dang)。

④發現明顯變色或沉淀應棄用。

2. 試劑消解后顏色異常

問題表現：消解完成后溶(rong)液顏色與正常(chang)情況差異明顯。

可(ke)能原因(yin)：

①試(shi)劑受污染。

②)水樣(yang)中含(han)有干擾物質。

③消解溫度或時間不足。

解決(jue)辦法(fa)：

①使用新(xin)鮮無污(wu)染(ran)的試劑。

②對含氯離(li)子等干擾物的(de)水(shui)樣進行前處理。

③確(que)保消解溫(wen)度達到150士2℃，消解時(shi)間不(bu)少于2小時(shi)。

④做(zuo)空白(bai)試(shi)驗對比。

二、操作過程中的常見問題

1. 比色結果不穩定

問題表現：同一樣(yang)品多次(ci)測定結果差(cha)異大。

可能原因：

①取樣體積不準確。

②消(xiao)解(jie)管密封不嚴。

③比色操作不規范(fan)。

解決(jue)辦(ban)法：

①使(shi)用校(xiao)準過的移(yi)液器(qi)準確取(qu)樣。

②確(que)保消解管蓋(gai)子(zi)擰緊(jin)無泄漏。

③比色前將(jiang)消(xiao)解管外壁擦拭干(gan)凈。

④比色時避免強光直射。

2. 消解管破裂

問題表現：消解過程中試管破裂(lie)。

可能(neng)原因(yin):

①消(xiao)解管質量缺(que)陷。

②突然(ran)溫度變(bian)化導致熱(re)脹(zhang)冷縮(suo)。

③消解管內(nei)有固(gu)體顆粒。

解決辦法(fa):

①選(xuan)用優質耐高溫消解管。

②消(xiao)解前(qian)檢查消(xiao)解管有(you)無裂紋。

③確保水樣均勻無大顆粒。

④消解結束(shu)后自然(ran)冷卻(que)至室溫再移(yi)動。

三、數據異常問題及處理

1. 空白值偏高

問(wen)題表現：空白(bai)試驗(yan)COD值超(chao)過(guo)正常范圍。

可能(neng)原因：

①蒸餾水質(zhi)量(liang)不合(he)格。

②比色皿(min)污染(ran)。

③操作環(huan)境有有機物污染。

解決(jue)辦法：

①使用新(xin)鮮(xian)的高純蒸餾水。

②)徹底清(qing)洗比色皿。

③保(bao)持實(shi)驗室清潔，避免有機溶劑揮(hui)發(fa)。

④檢查試劑是(shi)否變質(zhi)。

2.測定值超出量程

問(wen)題表現：測(ce)定(ding)結果高于(yu)試(shi)劑檢測(ce)上限(xian)。

可(ke)能原因(yin)：

①水(shui)樣(yang)COD濃度過(guo)高。

②)取樣量過多。

③存在強氧(yang)化性(xing)干擾物。

解(jie)決辦(ban)法：

①對高濃度(du)水樣進行適當稀釋。

②)減少取樣體(ti)積(需重新計算)。

③檢(jian)測前去除氧化性(xing)干(gan)擾(rao)物(wu)。

④選(xuan)用高量程COD試劑。

四、儀器設備相關問題

1. 消解器溫度不準

問(wen)題表現：消(xiao)解溫度顯示與實際不(bu)符。

可能原因：

①溫度傳感(gan)器故障。

②)消解孔(kong)間溫度不均勻。

③儀器未定期校準。

解決辦法:

①定(ding)期(qi)用溫度計(ji)驗證消解器溫度。

②選擇品(pin)質(zhi)可(ke)靠(kao)的消解設備。

③每(mei)年至少進行(xing)一(yi)次專業校準。

④發(fa)現異常及時(shi)維修。

2. 分析儀讀數異常

問題表現：吸光度值波動大(da)或與預期不符。

可(ke)能原因：

①光源老化。

②比色皿不匹配或有劃(hua)痕。

③儀器(qi)未預熱(re)穩定。

解決辦(ban)法：

①定(ding)期更換光源。

②使用原裝配套比(bi)色(se)皿。

③測量前預(yu)熱儀器30分(fen)鐘。

④定期用標準(zhun)液校驗儀器。

五、質量控制建議

1. 定期校準：對所(suo)有量具(ju)和儀器建立定期校準計劃；

2. 平行(xing)樣(yang)分析：每批樣(yang)品做(zuo)10%的平行(xing)樣(yang)，相對偏差應(ying)≤10%；

3. 質(zhi)控樣(yang)檢測：每(mei)批檢測插入已知濃度的(de)標準樣(yang)品；

4. 空白試驗：每(mei)批樣品至少做(zuo)兩個空白；

5. 記錄完整：詳細記錄試劑批號、儀器狀態(tai)、環境條件等信息。

通過系統分析這些問題并采取相應措施，可顯著提高COD預制試(shi)劑檢測(ce)的準(zhun)確性(xing)和可靠性(xing)，為水環境(jing)監測(ce)提供更可靠的數據支持(chi)。