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文章來源:霍爾德電子 發布(bu)時間:2025-10-10 09:33:02 瀏(liu)覽次數:219次
COD消解儀是水質化學需氧量檢測的核心前處理設備,通過可控加熱與反應環境,將水樣中還原性有機物高效氧化,為后續光度法或滴定法檢測提供穩定反應體系。其工作原理與校準規范需嚴格遵循《水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鉀法》(HJ 828-2017),確保消解效率與檢測精度。
一、COD消解儀工作原理
COD消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)儀的核心是通(tong)(tong)過化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)學氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua) + 精準(zhun)溫控實現(xian)有機(ji)物定量轉化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua),從化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)學機(ji)制看,主流消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)方法為(wei)重(zhong)鉻(ge)(ge)(ge)酸(suan)(suan)鉀氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)法:在(zai)強酸(suan)(suan)介(jie)質(硫(liu)(liu)酸(suan)(suan))中,以重(zhong)鉻(ge)(ge)(ge)酸(suan)(suan)鉀(K?Cr?O?)為(wei)氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)劑(ji),硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)銀(Ag?SO?)為(wei)催(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)劑(ji),硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)汞(HgSO?)為(wei)氯離子掩蔽劑(ji),將水樣中還原性有機(ji)物氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)為(wei)二氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)碳(tan)(CO?)和水(H?O),重(zhong)鉻(ge)(ge)(ge)酸(suan)(suan)鉀被(bei)還原為(wei)三價鉻(ge)(ge)(ge)離子(Cr3?)。反應(ying)需在(zai)高溫高壓環境(jing)下強化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua) —— 通(tong)(tong)常控制溫度 165℃、消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)時間(jian) 20 分鐘,確保難降解(jie)有機(ji)物(如苯(ben)系物)充分氧(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua),避免因反應(ying)不完全導致COD檢測(ce)值偏低(di)。
二、COD消解儀校準規范
為確保消解效率符合(he)檢測要求,COD消解儀(yi)需定期(qi)校準(zhun),核(he)心圍繞 “溫(wen)度精度” 與 “消解效率” 兩大指標,校準(zhun)流程如下:
1. 校準前準備
需準備有證(zheng)標準物質 —— 鄰苯(ben)二(er)甲酸氫鉀(KHC?H?O?)標準溶(rong)液(COD 理論(lun)值 500mg/L 或 1000mg/L),確保(bao)試劑純度(du);COD消(xiao)(xiao)解儀需提前預熱 30 分鐘,待溫度(du)穩定后檢(jian)查外觀,加(jia)熱塊無(wu)破損、消(xiao)(xiao)解管(guan)無(wu)裂紋(wen),用超純水清洗消(xiao)(xiao)解管(guan) 3 次,避免殘留試劑干(gan)擾(rao)。
2. 溫度校準
溫(wen)(wen)度(du)是(shi)消(xiao)解(jie)效率(lv)的(de)關鍵影響因素,需采用標(biao)(biao)準溫(wen)(wen)度(du)計法或溫(wen)(wen)度(du)校(xiao)準儀(yi)(yi)驗(yan)證:將經計量(liang)檢定合格的(de)標(biao)(biao)準溫(wen)(wen)度(du)計(精(jing)度(du) ±0.1℃)插入(ru)盛有超純水的(de)消(xiao)解(jie)管中,放入(ru)加熱塊,啟動COD消(xiao)解(jie)儀(yi)(yi)并設定目標(biao)(biao)溫(wen)(wen)度(du);待溫(wen)(wen)度(du)穩(wen)定 30 分鐘(zhong)后(hou),讀(du)取標(biao)(biao)準溫(wen)(wen)度(du)計示數,與COD消(xiao)解(jie)儀(yi)(yi)顯示溫(wen)(wen)度(du)對比,偏差需≤±2℃(符合 HJ 828-2017 要求)。若偏差超標(biao)(biao),需通過儀(yi)(yi)器校(xiao)準菜單調整溫(wen)(wen)控(kong)參(can)數,重復驗(yan)證直至合格。
3. 消解效率校準
以鄰苯(ben)二甲酸(suan)(suan)氫鉀標(biao)準溶液為驗證(zheng)對象,評(ping)估消(xiao)(xiao)解完全性:取 20mL 鄰苯(ben)二甲酸(suan)(suan)氫鉀標(biao)準溶液(COD 理論(lun)值 200mg/L),加入(ru) 10mL 重鉻酸(suan)(suan)鉀標(biao)準溶液、30mL 硫酸(suan)(suan) - 硫酸(suan)(suan)銀溶液及(ji) 1mL 硫酸(suan)(suan)汞溶液,放(fang)入(ru)消(xiao)(xiao)解儀按設(she)定程(cheng)序(165℃,20 分鐘)消(xiao)(xiao)解;消(xiao)(xiao)解完成后冷卻(que)至室溫,采用光度法(fa)檢測三價(jia)鉻離子濃度,計算(suan)實(shi)測 COD 值。要求實(shi)測值與理論(lun)值的(de)相對誤差(cha)(cha)≤±5%,若誤差(cha)(cha)超范圍,需排查加熱均勻性、試劑有效性,修復后重新校準。
4. 校準周期與記錄
COD消解儀校(xiao)準(zhun)周期需遵循(xun)首次使用必(bi)校(xiao)、維修后必(bi)校(xiao)、定期每3個(ge)月校(xiao)準(zhun)原(yuan)則;每次校(xiao)準(zhun)需詳細記(ji)錄校(xiao)準(zhun)日期、標準(zhun)物質信息(xi)、溫度偏差、消解效率誤差、校(xiao)準(zhun)人(ren)員等信息(xi),記(ji)錄保(bao)(bao)存期限(xian)不少于2年,確保(bao)(bao)可追溯性。
水質TOC檢測原理(li)介紹(TOC是什么(me)意思)
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