總氮是衡量水質的重要指標之一，總氮的測定方法一般使用過硫酸鉀氧化，將氮化合物轉變成硝酸鹽后，再采用紫外分光光度法、氣相分子吸收光譜法等進行測定。目前執行的國家標準是HJ636—2012《水質總氮的測(ce)定過硫酸鉀氧化紫外分光(guang)光(guang)度法》。

用(yong)紫外分光光度法測定總氮的(de)(de)(de)(de)過(guo)程(cheng)中，要(yao)(yao)消除堿(jian)性過(guo)硫酸鉀(jia)的(de)(de)(de)(de)影響，過(guo)硫酸鉀(jia)和氫(qing)氧化(hua)鈉是非(fei)(fei)常重要(yao)(yao)的(de)(de)(de)(de)試(shi)(shi)(shi)劑。總氨分析中，空(kong)(kong)白值和樣品的(de)(de)(de)(de)最終結果受(shou)過(guo)硫酸鉀(jia)試(shi)(shi)(shi)劑純度的(de)(de)(de)(de)影響很(hen)大，因此，對過(guo)硫酸鉀(jia)試(shi)(shi)(shi)劑的(de)(de)(de)(de)要(yao)(yao)求(qiu)非(fei)(fei)常苛刻。通常情況下，普通AR級過(guo)硫酸鉀(jia)中氮化(hua)合物的(de)(de)(de)(de)含(han)量(liang)為0.002%?0.005%，不同(tong)廠(chang)家(jia)、批號(hao)的(de)(de)(de)(de)試(shi)(shi)(shi)劑質(zhi)量(liang)存在差異，往往有些試(shi)(shi)(shi)劑的(de)(de)(de)(de)含(han)氮量(liang)達不到要(yao)(yao)求(qiu)，導(dao)致空(kong)(kong)白值偏高。

如果過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸鉀(jia)(jia)空白值過(guo)(guo)(guo)(guo)高，可(ke)以經過(guo)(guo)(guo)(guo)提純后(hou)再使(shi)(shi)用(yong)(yong)(yong)。提純方(fang)法(fa)為：將(jiang)過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸鉀(jia)(jia)溶于50—60°C的(de)無(wu)(wu)氨水中，在無(wu)(wu)氨的(de)潔凈(jing)處將(jiang)溶液冷(leng)卻(que)至(zhi)近零攝氏度,過(guo)(guo)(guo)(guo)濾，將(jiang)已重結晶的(de)過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸鉀(jia)(jia)置于干(gan)燥器(qi)中干(gan)燥以備用(yong)(yong)(yong)。在實(shi)際工作(zuo)中，結合實(shi)驗(yan)室試劑采購規范，對新進(jin)用(yong)(yong)(yong)于總氮項目的(de)過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸鉀(jia)(jia)要(yao)進(jin)行驗(yan)收試用(yong)(yong)(yong)，以確(que)保過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸鉀(jia)(jia)的(de)可(ke)靠(kao)性，使(shi)(shi)其(qi)可(ke)以滿(man)足總氮分析(xi)實(shi)驗(yan)的(de)要(yao)求。堿性過(guo)(guo)(guo)(guo)硫(liu)(liu)酸鉀(jia)(jia)的(de)具體配制方(fang)法(fa)如下：

稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000mL。而HJ636—2012中則明確指出，2種溶液需分開配制，且要等到氫氧化鈉溶液冷卻到室溫后，再將2種溶液混勻。這是由于氫氧化鈉溶于水時會發熱，若將過硫酸鉀和氫氧化鈉同時放入燒杯中溶解，部分過硫酸鉀會因氫氧化鈉放熱導致局部溫度過高而失效，所以，在配制堿性過硫酸鉀溶液時，必須按HJ636—2012的規定進行。過硫酸鉀常溫下不易完全溶解，在配制時常常通過加熱促進溶解，但過硫酸鉀在60℃甚至50℃就會分解，故加熱溫度應控制在50℃以下為宜。

測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化加酸后仍渾濁時，遇到此種情況，可采取延長靜置時間沉淀或用離心機分離，然后取上清液進行上機測定，否則總氮樣品測試值會嚴重偏低。