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文章來源:霍爾德電子 發(fa)布時間:2023-06-15 11:20:22 瀏(liu)覽次(ci)數:762次(ci)
在進行水質檢測時有一部分的項目需要對樣品進行消解,這樣才能保證檢測結果的準確性。不過在消解時不同水樣,或檢測項目不同采用的方式也不一樣。例如在檢測水中重金屬銅時,如果采集的水樣中二價鐵的含量比較高就會對測定結果產生影響,此時就需要在水樣中加入酒石酸進行消除。還有就像在檢測總氮、COD這些參數,需要在檢測操作過程中通過高溫對水樣進行消解,其目的也是將水樣中的干擾物去除提高測定結果的準確性。其實消解就是利用酸和高溫來破壞水樣中有機(ji)物,使其無(wu)法(fa)對測定結果進行干擾。

水質檢測時的溫和消解法:
1.對于一些需(xu)要(yao)長時(shi)間(jian)保存(cun)的水(shui)樣,在檢(jian)測方(fang)法允許的情況下,在采集時(shi)可(ke)以(yi)加(jia)入適當的濃硝酸(suan)、濃硫酸(suan)等進行保存(cun)。這樣可(ke)以(yi)抑(yi)制水(shui)樣中的生物(wu)活動。
2.取100mL混合均勻(yun)的樣(yang)品到(dao)一個燒杯或燒瓶(ping)中,加入5mL 1+1鹽酸。
3.用(yong)水浴(yu)鍋或蒸汽浴(yu)加(jia)熱(re)樣品,不要煮(zhu)沸(fei)直至水樣減(jian)少15-20mL。
4.對水樣進行過濾去除(chu)所有(you)的(de)不溶解雜質。
5.加入(ru)5.0mol/L氫氧化(hua)鈉(na)溶(rong)液調節消解水(shui)樣,使水(shui)樣的(de)pH=4。一定要(yao)注意(yi)每次滴(di)入(ru)氫氧化(hua)鈉(na)后要(yao)混(hun)合均(jun)勻后檢驗當(dang)前的(de)pH值。
6.將樣(yang)品倒入容量(liang)瓶中(zhong),用(yong)(yong)(yong)實(shi)驗(yan)室(shi)一級純水稀釋至刻度(du)線然后進行檢測。大家要(yao)(yao)注意(yi)容量(liang)瓶必須要(yao)(yao)用(yong)(yong)(yong)實(shi)驗(yan)室(shi)純水清洗后才能(neng)使用(yong)(yong)(yong),如果是重金屬水質樣(yang)品,容量(liang)瓶必須要(yao)(yao)經過酸洗后才能(neng)使用(yong)(yong)(yong)。
7.實驗(yan)室(shi)純水(shui)用以上步驟進行試劑(ji)空(kong)白(bai)測(ce)試。
水樣的劇烈消解步驟:
1.用重蒸過的1+1硝酸溶液將水樣全部(bu)酸化,使其(qi)pH<2。
2.按照相關操作(zuo)標準(zhun)將適當(dang)劑量的水樣添(tian)加(jia)到已經處理好的燒杯(bei)(bei)中(zhong),在燒杯(bei)(bei)中(zhong)添(tian)加(jia)3mL重蒸過的濃硝酸。
3.將燒杯放在水浴(yu)鍋(guo)或蒸氣浴(yu)上加熱直至幾(ji)乎蒸干,在此過(guo)程中不要使水樣沸騰(teng)。
4.將燒(shao)杯(bei)冷卻后(hou)加入(ru)3mL濃硝酸。
5.用蒸(zheng)發皿或(huo)表面皿蓋住燒(shao)杯,提高水浴鍋(guo)或(huo)蒸(zheng)氣浴溫度對其進行加熱(re)。直至消解水樣澄清或(huo)顏(yan)色不(bu)再隨著回流發生變化。
6.再一次加熱至(zhi)幾乎蒸干(gan)后冷(leng)卻燒杯,如(ru)果在(zai)操作(zuo)中發(fa)現仍然有懸浮物和沉淀物,可以(yi)在(zai)加入1+1鹽(yan)酸(suan)進行消解,最終(zhong)水(shui)樣參考劇(ju)烈消解體(ti)積表。
7.加(jia)熱燒杯后緩緩加(jia)入5.0mol/L氫氧(yang)化鈉,使徹底與水樣融合后測定pH值,確保(bao)水樣pH=4。
8.將水樣(yang)轉入容量瓶中用實驗室純水進行稀釋(shi),最終稀釋(shi)水樣(yang)參考劇烈消解(jie)體(ti)積表(biao)。
9.水樣的最終結(jie)(jie)果可以(yi)(yi)通過修(xiu)正(zheng)系(xi)數乘(cheng)以(yi)(yi)分析(xi)結(jie)(jie)果得出。
10.用(yong)實驗室純水按以上(shang)步驟進(jin)行(xing)空白試驗測試。

有的時候溫和消解方法沒辦法將水樣中的干擾物去除干凈,例如檢測廢水的重金屬參數。這就需要用比較劇烈的消解方式來(lai)去(qu)除水(shui)樣中所有能(neng)夠干擾(rao)的有機(ji)物。
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