納氏試劑分光光度法是測定水中氨氮含量的經典分析方法，以其操作簡便、靈敏度高、重現性好等優點，被廣泛應用于環境監測、水質分析等領域。本文將詳細介紹該方法的標準操作流程、關鍵步驟及注意事項，為實驗室分析人員提供實用參考。

一、試劑配制

1. 納(na)氏試劑：建議直接(jie)采購(gou)商品化試劑以(yi)保證(zheng)質量穩定性。如需自行配制，請嚴(yan)格按照GB 7479-87標(biao)準操作(zuo)，特別注意汞(gong)鹽的劇毒性，配制全程需佩戴(dai)防護手套和護目(mu)鏡。

2. 酒(jiu)石酸(suan)(suan)鉀鈉(na)溶液(ye)(500g/L)：準確稱取(qu)50g酒(jiu)石酸(suan)(suan)鉀鈉(na)，溶于約80mL無氨(an)(an)水中，加(jia)熱煮沸數分鐘以去除可能含有的(de)氨(an)(an)類物質，冷卻(que)后用無氨(an)(an)水定容至(zhi)100mL，儲(chu)存于密封瓶(ping)中。

3. 氨氮標準儲(chu)備(bei)液(ye)(1000μg/mL)：精確稱取(qu)已于100℃烘干的優(you)級純氯化銨(an)3.819g，用無氨水溶解后轉移至(zhi)1000mL容量瓶中，定容搖勻(yun)。此溶液(ye)應密封(feng)冷藏保存，有效期一般為(wei)三個月(yue)。

4. 實(shi)驗用水(shui)(shui)：必須使用無氨水(shui)(shui)或超純水(shui)(shui)，普通(tong)去(qu)離子(zi)水(shui)(shui)可能含有(you)微(wei)量(liang)氨氮，會干擾氨氮測定結果。

二、水樣預處理

水樣(yang)性質直接影響(xiang)氨(an)氮(dan)測定準確(que)性，需(xu)根據(ju)實(shi)際(ji)情況選擇(ze)預處理(li)方法：

清澈無干擾水樣：可直接進(jin)行測定。

含余(yu)氯水樣：加入適量硫代硫酸鈉溶液(1.5g/L)去(qu)除(chu)，每0.5mL可去(qu)除(chu)約0.25mg余(yu)氯。

渾濁或含金(jin)屬(shu)離子水樣：加入酒石酸鉀鈉溶液1mL，充分(fen)混(hun)勻，絡(luo)合(he)鈣鎂等金(jin)屬(shu)離子，防止生成氫氧化物沉淀干擾(rao)。

復雜工(gong)業廢水：可能需進行蒸餾預處理(li)，收集(ji)餾出液進行氨氮測定。

三、標準曲線繪制

1. 準(zhun)(zhun)備6支(zhi)50mL比色管，分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL氨氮標準(zhun)(zhun)儲(chu)備液。

2. 用無(wu)氨(an)水定容至刻度，對應濃度分別為(wei)0、10、20、40、80、160μg/L。

3. 各管加入1.0mL納氏試劑，立即搖勻，室(shi)溫(wen)避光靜置10分(fen)鐘。

4. 以(yi)零濃(nong)度管為參比，在420nm波長處測定各點(dian)吸光度值。

5. 以(yi)濃度為(wei)橫坐(zuo)(zuo)標(biao)，吸光度為(wei)縱坐(zuo)(zuo)標(biao)，繪制標(biao)準曲(qu)線，計算回歸方程y=ax+b。

四、水樣測定流程

1. 取適量預處理(li)后水樣（氨氮含量應(ying)在(zai)標準曲(qu)線范圍內）于50mL比色管中(zhong)。

2. 用無氨水稀(xi)釋至刻(ke)度，加入1.0mL納氏試劑，混勻。

3. 室溫避(bi)光反應(ying)10分(fen)鐘，與制作標準曲線條件保持一(yi)致(zhi)。

4. 同法(fa)測定(ding)水樣(yang)吸(xi)光度(du)值，如吸(xi)光度(du)超出標準曲線范(fan)圍，應適當稀釋水樣(yang)后重新測定(ding)。

五、注意事項

1. 安全第一：納氏試劑含劇毒汞(gong)鹽(yan)，操作時(shi)務必(bi)佩(pei)戴適(shi)當防護(hu)裝備(bei)，實驗廢液單獨收(shou)集，委托有資質的單位(wei)處(chu)理(li)。

2. 質(zhi)量控制：每(mei)批樣品應做空白試(shi)驗和平行樣，定期使用(yong)標準(zhun)樣品核(he)查準(zhun)確度。

3. 環境(jing)條件(jian)：反應(ying)溫度(du)宜保持在20-30℃，pH值控制在7-10范圍內(nei)，超出(chu)需(xu)用稀酸或稀堿調節(jie)。

4. 時間(jian)控(kong)制：顯色反應10分鐘(zhong)應立即測定，避(bi)免長時間(jian)放置導致氨氮結果偏(pian)差。

5. 器皿清潔：專門的無氨器皿應與其他實驗器皿分開存放，防止污染，影響氨氮檢測。