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文章來源:霍爾德電子 發布時間:2024-07-17 10:50:39 瀏覽次數:290次
高錳酸鹽指數是反(fan)映水體中有(you)(you)機及無機可氧化物(wu)(wu)質污染程度的(de)常用(yong)指標(biao),定(ding)義(yi)為為在一(yi)定(ding)條(tiao)件下(xia),用(yong)高錳(meng)(meng)酸鉀(jia)氧化水樣中的(de)某些有(you)(you)機物(wu)(wu)和無機還原性(xing)物(wu)(wu)質,由消耗的(de)高錳(meng)(meng)酸鉀(jia)量(liang)計算相當的(de)氧量(liang)。
1.高錳酸鹽指數檢測標準
高錳酸(suan)鹽指數(shu)作為水體受還原性有(you)機物污染程(cheng)度(du)的(de)(de)(de)綜合指標(biao),其測定結(jie)果與水樣(yang)的(de)(de)(de)酸(suan)性,水樣(yang)中(zhong)的(de)(de)(de)氯離子濃度(du)、高錳酸(suan)鉀的(de)(de)(de)濃度(du)、加(jia)熱(re)方式、加(jia)熱(re)溫度(du)、加(jia)熱(re)時間和(he)實(shi)(shi)驗條件等(deng)因素有(you)關。由于在(zai)規定的(de)(de)(de)實(shi)(shi)驗條件下,水樣(yang)中(zhong)的(de)(de)(de)有(you)機物只(zhi)能部分被(bei)氧化。因此在(zai)測定過程(cheng)中(zhong),須嚴格按照 GB/T11892—1989的(de)(de)(de)規定實(shi)(shi)行(xing)。
2.高錳酸鹽指數檢測適用范圍
根據GB/T11892—1989的規(gui)定(ding)(ding),高錳(meng)酸(suan)鹽指數測(ce)定(ding)(ding)有(you)酸(suan)法(fa)和堿法(fa)兩(liang)種。當氯離(li)子(zi)質量濃度不(bu)超(chao)過(guo)(guo)300mg/L時,用酸(suan)法(fa)測(ce)定(ding)(ding),當氯離(li)子(zi)質量濃度超(chao)過(guo)(guo)300mg/L時,用堿法(fa)測(ce)定(ding)(ding)。
3.堿性法高錳酸鹽指數檢測步驟分析
吸取(qu) 100mL 搖(yao)晃均勻的樣品(或取(qu)少量用水稀釋至100mL),置(zhi)于250mL錐形(xing)(xing)瓶(ping)中(zhong),加入(ru)0.5mL濃度為50%(w/w)氫氧化鈉溶液,加入(ru)10.00mL濃度約為0.01mol/L的高錳酸鉀標準(zhun)溶液,搖(yao)勻后(hou)將錐形(xing)(xing)瓶(ping)置(zhi)于沸水浴中(zhong)30±2min。
到時后取出錐形瓶,加(jia)入10±0.5mL濃(nong)度為3mol/L的(de)(de)(de)濃(nong)硫酸(suan),加(jia)入10.00mL濃(nong)度為0.01mol/L的(de)(de)(de)草酸(suan)鈉(na)溶液(ye),至溶液(ye)變(bian)為無色,趁熱(re)用(yong)濃(nong)度約為0.01mol/L的(de)(de)(de)高錳酸(suan)鉀標準溶液(ye)滴定至剛出現粉紅色,并保持30s不退(tui)色,記(ji)錄消耗的(de)(de)(de)高錳酸(suan)鉀溶液(ye)的(de)(de)(de)體積(ji)。空(kong)白試驗用(yong)100mL純水代(dai)替樣(yang)品,重復上述步驟(zou),得到空(kong)白樣(yang)品所消耗的(de)(de)(de)高錳酸(suan)鉀溶液(ye)的(de)(de)(de)體積(ji)。
由消(xiao)耗的(de)高錳(meng)(meng)酸鉀溶液的(de)體(ti)積量來計(ji)算(suan)相(xiang)當的(de)氧(yang)量,從(cong)而計(ji)算(suan)出(chu)高錳(meng)(meng)酸鹽指數的(de)值。
4.影響高錳酸鹽指數測定的因素
在實際的樣品分析中,部分地區的部分水樣富含高氯離子干擾,堿性法測定也具有一定的局限性,當氯離子含量達到幾千毫克升之后,終點滴定時標準中所述的保持30秒不褪色要求根本無法達到,因為氯離子作為還原性物質會快速地將高錳酸鉀溶液還原消耗,使得其褪色,導致不斷滴定,引起高錳酸鹽指數測量結果偏大。建議在高氯水樣堿性法滴定時,以初次呈現淡紫色后滴定1-2滴的結果作為終點滴定,以此體積作為地定量,進行高錳酸鹽指數結果計算。
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